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摘要:建立浊点萃取-高分辨率-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定大龙湖水中痕量铬的方法。以浊点萃取作为样品的前处理方式,讨论了以Triton X-114为表面活性剂,APDC为配位剂和以Triton X-114为表面活性剂,PAN为配位剂这两种体系下的浊点萃取,系统地分析了溶液pH值、表面活性剂浓度、配位剂浓度对浊点萃取率的影响,通过单因素试验确定了浊点萃取的最佳条件。并在此条件下萃取大龙湖水样中的铬,使用高分辨率-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬的含量分别为0.147±0.02ng/mL和0.145±0.02ng/mL,加标回收率分别为101.1%~105.7%和99.5%~104.7%,富集倍率分别为98.0%和96.5%。两种体系下测定的结果非常接近,实验结果准确、可靠。该方法准确、稳定,具有较高的使用价值,为水样中痕量元素检测提供科学依据。
关键词 浊点萃取;高分辨率-连续光源石墨炉原子吸收光谱法;表面活性剂;痕量元素
目录
摘要
Abstract
1 绪论 . 1
1.1 铬离子概述 .1
1.2 浊点萃取技术简介 .1
1.3 浊点萃取的基本原理 .1
1.4 浊点萃取的影响因素.3
1.4.1 表面活性剂的浓度3
1.4.2 配位剂3
1.4.3 pH值.3
1.4.4 其他因素的影响3
1.5 浊点萃取的应用.3
1.5.1 分离富集被测物质.3
1.5.2 与检测仪器联用4
1.6 实验目的及实验内容 .4
1.6.1 实验目的4
1.6.2 实验内容4
2 材料与方法5
2.1 仪器与试剂.5
2.1.1 仪器..5
2.1.2 试剂5
2.1.3 材料..5
2.2 方法 .5
2.2.1 仪器的工作条件5
2.2.2 基体改进剂的配制6
2.2.3 标准曲线溶液的配制6
2.2.4 样品处理6
2.3 APDC-Triton X-114体系萃取测定痕量铬6
2.3.1 APDC-Triton X-114体系.6
2.3.2 实验方法6
2.3.3 最佳条件的选择7
2.3.4 铬标准品萃取率的测定7
2.3.5 大龙湖水样中铬含量的测定8
2.4 PAN-Triton X-114体系萃取测定痕量铬8
2.4.1 PAN-Triton X-114 体系.8
2.4.2 实验方法8
2.4.3 最佳条件的选择8
2.4.4 铬标准品萃取率的测定9
2.4.5 大龙湖水样中铬含量的测定9
3 结果与分析. 10
3.1 标准工作曲线的配制.10
3.2 APDC-Triton X-114体系.11
3.2.1 pH值的选择11
3.2.2 表面活性剂Triton X-114用量的选择11
3.2.3 配位剂APDC用量的选择12
3.2.4 铬标准品萃取率的测定结果.13
3.2.5 大龙湖水样中铬含量的测定结果.13
3.2.6 回收率实验.13
3.3 PAN-Triton X-114体系13
3.3.1 pH值的选择13
3.3.2 表面活性剂Triton X-114浓度的选择14
3.3.3 配位剂PAN用量的选择.15
3.3.4 铬标准品萃取率的测定结果.15
3.3.5 大龙湖水样中铬含量的测定结果.15
3.3.6 回收率实验.15
结论17
致谢.18
参考文献.19
附录.21