摘要：富马酸酯是一种重要的有机合成中间体和新型的和化学防霉保鲜剂，其中的典型为富马酸二甲酯。根据欧盟2009/251/EC指令：凡是声明使用富马酸二甲酯的，如使用一个或多个小袋包装富马酸二甲酯的产品或产品的部件，或产品或产品的部件中富马酸二甲酯的含量 > 0.1 mg/kg的，都属于含富马酸二甲酯的产品。所以通过对进样量、柱温、进样温度、检测器温度、程序升温速率进行五因素四水平的正交试验，得出的色谱最优条件为：进样量2.0μL、柱温80-250℃、进样温度230℃、检测器温度240℃、程序升温速率8℃/min。通过标准加入法绘制的工作曲线所得的回归方程为y=0.913x-0.039，相关系数R2为0.998，检出限为350 mg/L，所得校正因子为1.165，加标回收率范围在90.5-94.5%，相对标准偏差范围在1.67-3.79%，RSD<5%，测定结果准确，适用于食品和日用品中富马酸二甲酯的检测,同时测得面包和饲料的质量分数分别为0.083mg/kg和425mg/kg。

 

关键词：富马酸酯；富马酸二甲酯；毛细管气相色谱；正交试验；测定

 

目录

摘要

Abstract

1 文献综述-6

1.1国内外有关富马酸酯的研究概况-6

1.1.1富马酸酯的种类及性质-6

1.1.1.1 富马酸单甲酯-6

1.1.1.2 富马酸二甲酯-6

1.1.1.3 富马酸单乙酯-7

1.1.1.4 富马酸二乙酯-7

1.1.2富马酸酯的抑菌、灭菌及其它功效的特性-7

1.1.2.1 富马酸单甲酯-7

1.1.2.2 富马酸二甲酯-8

1.1.2.3 富马酸单乙酯-8

1.1.2.4 富马酸二乙酯-8

1.1.3富马酸酯的主要制备方法-8

1.1.3.1 富马酸单甲酯-8

1.1.3.2 富马酸二甲酯-9

1.1.3.3 富马酸单乙酯-9

1.1.3.4 富马酸二乙酯-10

1.2富马酸酯的定量分析方法-10

1.2.1薄层色谱法-10

1.2.2 高效液相色谱法-10

1.2.3 分光光度法-12

1.2.4 微量近红外光谱分析技术-13

1.2.5 气相色谱-质谱法-13

1.3食品和日用品中使用富马酸酯的概况-14

1.3.1食品和日用品中使用富马酸酯的作用-14

1.3.2食品和日用品中使用富马酸酯存在的问题及解决问题的策略与措施-14

1.4本项目研究的意义与创新特色-14

2 实验-15

2.1材料与设备-15

2.1.1材料与试剂-15

2.1.2设备与仪器-15

2.1.3色谱操作条件-15

2.2实验方法-16

2.2.1取样及样品处理方法-16

2.2.2大口径毛细管气相色谱测定法的操作方法-16

2.2.3测定条件的优化方法-16

2.2.4内标物的选择方法-17

2.2.5标准加入法绘制工作曲线的方法-17

2.2.6线性范围及方法检出限-18

2.2.7校正因子的测定-18

2.2.8精密度实验-18

2.2.9加标回收率实验-18

3结果与讨论-19

3.1 正交试验结果与分析-21

3.2 最优色谱条件及其实验验证-25

3.3 实样的测定结果-25

4 结论-26

参考文献-26

附录-29